欢迎访问苏州曼戈斐仪器有限公司 服务热线:400-021-5870

热门关键词 : 高速相机 、 光学轮廓测量仪 、 激光共聚焦显微镜 、 全自动影像测量仪 、 金相显微镜 、 表面三维形貌测量仪 、 工业CT 、 扫描电镜 、 尼康显微镜 、 X-RAY 、  镀层测厚仪 、  环境试验箱 、  超声波扫描仪 、  推拉力机

扫描电镜之电子探针显微分析及发展
2020-09-11 15:23:44


     电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA 或EMA (Electronprobe X-ray microanalyser),扫描电子显微境英文缩写为SEM(Scanning ElectronMicroscope)。这两种仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA 都具有SEM 的图像观察、分析功能,SEM也具有EPMA的成分分析功能,这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代能谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer),也有人写为EDX(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)。EDS与SEM组合时,不但可以进行较准确的成分分析,而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS 分析速度快等特点,现在EPMA 通常也与EDS 组合。

电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微结构-工艺-性能关系的研究,电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点:
1.显微结构分析
2. 元素分析范围广
3.定量分析准确度高
4.不损坏试样、分析速度快
5.微区离子迁移研究
1. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分析的最小区域)是几个立方μm范围, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X 光荧光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。

2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(U),因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线,而氢和氦原子只有K 层电子,不能产生特征X 射线,所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线,但产生的特征X 射线波长太长,通常无法进行检测,少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同,分析元素范围从硼(B)——铀(U)

3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析较准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为(0.01-0.05)%, 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,但由于所分析的体积小,所以检测的绝对感量极限值约为10-14g,主元素定量分析的相对误差为(1—3)%,对原子序数大于11 的元素,含量在10% 以上的时,其相对误差通常小于2%。
 
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机,可以连续自动进行多种方法分析,并自动进行数据处理和数据分析,对含10个元素以下的试样定性、定量分析,新型电子探针在30min左右可以完成,如果用EDS 进行定性、定量分析,几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时,还可以自动聚焦分析。
  电子探针分析过程中一般不损坏试样,试样分析后,可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。

5. 微区离子迁移研究
多年来,还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移,研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等,已经取得了许多新的结果。


电子探针的发展历史及发展趋势
电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 发现,但直到1949 年,法国的Castaing在guinier 教授的指导下,才用透射电镜(TEM)改装成一台电子探针样机。 1951年6 月,Castaing在他的博士论文中,不仅介绍了他所设计的电子探针细节,而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正,但是,他的一些基本原理仍然适用。扫描电镜

1955 年Castaing 在法国物理学会的一次会议上,展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品,1958 年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中,当时的电子探针是静止型的,电子束没有扫描功能。 1956 年英国的uncumb发明了电子束扫描方法,并在1959 年安装到电子探针仪上,使电子探针的电子束不仅能固定在一点进行定性和定量分析,而且可以在一个小区域内扫描,能给出该区域的元素分布和形貌特征,从而扩大了电子探针的应用范围。

  扫描型电子探针商品是1960年问世。70 年代开始,电子探针和扫描电镜的功能组合为一体,同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理,例如当时日本电子公司(JEOL)的JCXA—733 电子探针,法国CAMECA 公司的CAMEBAX—MICRO 电子探针,以及日本岛津公司的EPM—810Q 型电子探针仪,均属于这种组合仪。计算机控制的电子探针-扫描电镜组合仪的出现,使电子探针显微分析进入了一个新的阶段。

八十年代后期,电子探针又具有彩色图像处理和图像分析功能,计算机容量扩大,使分析速度和数据处理时间缩短,提高了仪器利用率,增加了新的功能。日本电子公司的JXA-8600系列和岛津公司的EPMA-8705系列就是这种新一代仪器的代表。九十年代初,电子探针一般与能谱仪组合,电子探针、扫描电镜可以与任何一家厂商的能谱仪组合,有的公司已有标准接口。 日本电子公司的 JXA-8621 电子探针为波谱(WDS)和能谱(EDS)组合仪,用一台计算机同时控制WDS和EDS,使用方便。

九十年代中期,电子探针的结构,特别是波谱和试样台的移动有新的改进,通过鼠标可以准确定波谱和试样台位置,例如日本电子公司的JXA-8800、JXA-8100 电子探针,日本岛津公司的EPMA-1600 电子探针等,均属于这类仪器。新型号的EPMA和SEM的控制面板,已经没有眼花缭乱的各种调节旋钮,完全由屏幕显示,用鼠标进行调节和控制。为了提高灯丝亮度和图像分辨率,现在的电子探针已经有LaB6电子枪(日本电子公司),二次电子像分辨率为5 纳米;CeBix电子枪(日本岛津公司),二次电子像分辨率为5 纳米;以及日本电子公司场发射电子枪的JXA-8500F电子探针,二次电子像分辨率3 纳米。

我国从六十年代初开始陆续引进电子探针和扫描电镜,与此同时也开始了电子探针和扫描电镜的研制工作,并生产了几台电子探针仪器,但由于种种原因,仪器的稳定性和可靠性及许多其它技术指标,与国外同类仪器相比还有一定的差距,很快就停止生产,电子探针到现在为止还靠进口。现在世界上生产电子探针的厂家主要有三家,即日本电子公司、日本岛津公司和法国的CAMECA公司。

电子探针分析虽然还存在一些问题,但它仍然是目前微区定量分析较可靠的仪器,不管是分析过程及修正的物理模型都比较完善,所得结果也是可靠的,这就是电子探针之所以能得到广泛应用的主要原因。

 
返回上一页
一键拨号 一键导航