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扫描电镜的介绍
2020-08-11 16:55:31


扫描电镜显微分析、电子探针
一、概述
      电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA 或EMA (Electronprobe X-ray microanalyser),扫描电子显微境英文缩写为SEM(Scanning ElectronMicroscope)。这两种仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA 都具有SEM 的图像观察、分析功能,SEM也具有EPMA的成分分析功能,这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代能谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer),也有人写为EDX(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)。EDS与SEM组合时,不但可以进行较准确的成分分析,而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS 分析速度快等特点,现在EPMA 通常也与EDS 组合。
        EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面,用X 射线能谱仪或波谱仪,测量电子与试样相互作用所产生的特征X 射线的波长与强度, 从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并可以用二次电子或背散射电子等信息进行形貌观察。
  EPMA和SEM是现代固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结构分析)的最有用仪器,应用十分广泛。电子探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理,并可进行彩色图像处理和图像分析工作,所以是一种现代化的大型综合分析仪。据2003 年不完全统计,国内各种型号的电子探针和扫描电镜超过2000 台,分布在各个领域。

二、电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子等。


各种信息的作用深度

从图中可以看出,俄歇电子的穿透深度最小,一般穿透深度小于1nm,二次电子小于10nm。

1、二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。二次电子能量低,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

2、背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有关。

背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为


式中Z为原子序数,C为百分含量(Wt%)

                                                                         背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系

结  论
二次电子信号在原序数Z>20后,其信号强度随Z变化很小。 用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布,并可确定元素定性、定量分析点。

3、阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下,发射出可见光、红外或紫外光的现象。例如半导体和一些氧化物、矿物等,在电子束照射下均能发出不同颜色的光,用电子探针的同轴光学显微镜可以直接进行可见光观察,还可以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。
阴极发光现象和发光能力、波长等均与材料内"激活剂"种类和含量有关。这些"激活剂"可以是由于物质中元素的非化学计量而产生的某种元素的过剩或晶格空位等晶体缺陷。
                                                                                                 产生阴极发光的示意图

当晶体中掺入杂质原子时,一般会在满带与导带的能量间隔中产生局部化的能级G和A[图 (a)],这可能是属于这些激活原子本身的能级,也可能是在激活原子的微扰下主体原子的能级。在基态时,G 能级被电子所占据,A能级是空的。在激发态则相反[图 (b)]。 试样在入射电子的激发下产生大量自由载流子,满带中的空穴很快就被G 能级上的电子所捕获, 而导带中的电子为A能级所陷住。这就使AG 中心处于激发态,当电子从A 能级跳回到基态的G 能级时,释放出的能量可能转变为辐射,即阴极发光[图 (c)]。阴极发光的波长取决于A、G 之间的能量差,能量差不但与杂质原子有关,也与主体物质有关,所以阴极发光可以分析试样中的杂质元素。

阴极发光应用示例
阴极发光效应对试样中少量元素分布非常敏感,可以作为电子探针微区分析的一个补充。例如耐火材料中的氧化铝通常为粉红色,ZrO2为兰色。锗酸铋(BGO)晶体中的Al2O3为兰色,BGO 晶体也为兰色。 钨(W)中掺入少量小颗粒氧化钍时,用电子探针检测不出钍的特征X 射线,但从发出的兰荧光(用电子探针的同轴光学显微镜观察)可以确定氧化钍的存在。从阴极发光的强度差异还可以判断一些矿物及半导体中杂质原子分布的不均匀性。中国科学院上海硅酸盐研究所曾用阴极发光方法发现白金坩埚中有残存的BGO 和Al2O3小颗粒,这是BGO 晶体生长过程中引起坩埚泄漏的主要原因之一。

4、特征X 射线扫描电子显微镜
高能电子入射到试样时,试样中元素的原子内壳层(如K、L 壳层)电子将被激发到较高能量的外壳层,如L 或M 层,或直接将内壳层电子激发到原子外,使该原子系统的能量升高——激发态。这种高能量态是不稳定的,原子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层,以填补空位降低原子系统的总能量,并以特征X 射线或Auger 电子的方式释放出多余的能量。由于入射电子的能量及分析的元素不同,会产生不同线系的特征X 射线,如K 线系、L线系、M 线系。如果原子的K 层电子被激发,L3层电子向K层跃迁,所产生的特征X 射线称Kα1,M 层电子向K 层跃迁产生的X 射线称Kβ。
电子探针和扫描电镜用WDS 或EDS的定性和定量分析时,就是利用电子束轰击试样所产生的特征X 射线。每一个元素都有一个特征X 射线波长与之对应,不同元素分析时用不同线系,轻元素用Ka 线系,中等原子序数元素用Ka 或La 线系,一些重元素常用Ma 线系。入射到试样表面的电子束能量,必须超过相应元素的相应壳层电子的临界激发能Ve,电子束加速电压V0=(2—3)×Ve时,产生的特征X 射线强度较高,根据所分析的元素不同,V0通常用10 kV-30kV。
                                                                                                                        特征X射线能级图
5、俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子撞击后飞离该能级,原子由基态进入受激状态。 原子的退激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同一芯层L 能级上的一个电子跃迁,去填补受激后在K 层初次产生的空穴;多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子就是俄歇电子。

                                                                                                   俄歇过程和俄歇电子                                                                                                                                                                                                       
俄歇电子的特点是:具有特征动能,动能的大小取决于原子内有关芯层结合能的强弱。俄歇电子的特征动能具有类似于指纹鉴定的作用,可以用它表征原子的种类与原子所处的化学状态。通常,俄歇谱仪采用的俄歇电子能量在几十个电子伏特(eV)至2300eV的范围内。

6、吸收电子扫描电镜
入射电子与试样相互作用后,能量耗尽的电子称吸收电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相反,即背散射电子的信号强度弱,则吸收电子的强度就强,反之亦然,所以吸收电子像的衬度与背散射电子像的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像,一般很少用。


思考:简述扫描电子显微镜的成像原理?
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